1 La datation radiomètrique : principes et méthodes

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Synthèse bibliographique 1 er semestre 2006-2007 M2 Recherche DSGA Les avancées récentes de la géochronologie et de l’étude microstructurale ont permis de dater des microstructures et donc d’en déduire des vitesses de déformation. Ce sujet se propose d’explorer ces nouvelles approches, de faire le point des avancées récentes en la matière, et d’en évaluer les implications futures. Responsable : Yann Rolland. Coordinateur : Nicole Bethoux THEUNISSEN THOMAS

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Synthèse bibliographique 1er semestre 2006-2007 M2 Recherche DSGA

Les avancées récentes de la géochronologie et de l’étude microstructurale ont permis de dater des microstructures et donc d’en déduire des vitesses de déformation. Ce sujet se propose d’explorer ces nouvelles approches, de faire le point des avancées récentes en la matière, et d’en évaluer les implications futures. Responsable : Yann Rolland. Coordinateur : Nicole Bethoux

THEUNISSEN THOMAS

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SOMMAIRE SOMMAIRE ............................................................................................................................. 1 INTRODUTION : Etudes microstructurales, déformation et géochronologie ......................... 2 1 La datation radiomètrique : principes et méthodes ................................................................ 3

1.1 Notions de base ............................................................................................................... 3 1.2 Principes de datation avec le couple Rb/Sr ..................................................................... 3 1.3 Température de blocage .................................................................................................. 4 1.4 Principes de datation avec le couple K/Ar ...................................................................... 5 1.5 Déformation et circulation de fluides.............................................................................. 5

2 La datation radiomètrique des déformations : techniques et méthodologie........................... 6

2.1 La méthode...................................................................................................................... 7 2.2 L’étude texturale et structurale........................................................................................ 7 2.3 Datation de la déformation.............................................................................................. 7

2.3.1 L’âge d’une déformation à partir de l’analyse des minéraux synchrones............... 8 2.3.1.1 Déterminer l’âge du jeu d’une faille ..................................................................... 8 2.3.1.2 Déterminer l’âge des roches de hautes pression ................................................ 10 2.3.2 Déterminer la vitesse de déformation .................................................................... 10 2.3.2.1 Déterminer un taux de déformation .................................................................... 10

3 Contraindre les déformations dans le temps : discussions et améliorations futures ............ 12

2.3.1 Datation 87

Rb/87

Sr .................................................................................................. 12 2.3.2 Datation

40Ar/

39Ar .................................................................................................. 12

2.3.3 Datation U-Th-Pb .................................................................................................. 13 2.3.4 Datation Sm/Nd et Lu/Hf........................................................................................ 13 2.3.5 Discussion .............................................................................................................. 13

CONCLUSION : Implications futures des nouvelles méthodes ............................................. 15 BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................. 16 Sites WEB ............................................................................................................................... 18 ANNEXES .............................................................................................................................. 19

ANNEXE 1 : Principe de la radiochronologie .................................................................... 19 ANNEXE 2 : Principales techniques utilisées en géochronologie...................................... 20 ANNEXE 3 : Vue d’ensemble des méthodes faisant le lien entre géochronologie, texture et géochronologie .................................................................................................................... 21 ANNEXE 4 : Protocole Micro échantillonnage et datation Rb/Sr (inspiré d’après Müller et al., mai 2000)....................................................................................................................... 22

ABSTRACT .............................................................................................................................. 0 RESUME................................................................................................................................... 0

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INTRODUTION : Etudes microstructurales, déformation et géochronologie

Le temps est le paramètre le plus important de la géologie. Associé aux autres paramètres que sont la pétrologie des roches, la pression et la température, ils permettent de caractériser les processus géologiques en terme d’âge, de durée et de vitesse des phénomènes. La géochronologie a pour but d’attribuer un âge à un objet (datation absolue). Le géologue a pour travail d’interpréter cet âge afin de pouvoir l’utiliser dans une démarche de compréhension et de caractérisation d’un phénomène géologique.

Pour cela il faut avoir conscience de la méthode et de la technique mises en jeu dans la mesure de ces âges afin de pouvoir en attribuer une réelle valeur géologique. La datation absolue des roches utilise la radioactivité principalement. La géochronologie utilise donc la désintégration radioactive pour estimer l’âge d’un objet. Cet objet peut être une roche entière, un minéral et même de nos jours une fraction d’un minéral. Le problème de la datation géochronologique est la connaissance des échanges des éléments chimiques entre l’objet étudié et l’extérieur en fonction des paramètres de pression, température, présence de fluides et déformation. En effet, il est possible de déterminer un âge seulement si l’objet est resté fermé pour l’un des deux éléments du couple père/fils.

La géochronologie doit donc connaître les caractéristiques (t1/2, conditions de migration, minéraux d’accueil…) de tous les éléments radioactifs utilisables et connaître les conditions de formations et d’échanges d’éléments chimiques des minéraux utilisés pour la datation.

Quand il s’agit de roches magmatiques, la datation est aisée et tiens compte du principe de température de fermeture. Par contre, cette seule notion ne suffit plus quand il s’agit de préciser l’âge, la durée et les vitesses de déformation dans les roches métamorphiques. En effet, les principales roches que l’on trouve sur les continents sont en majorités des roches métamorphiques souvent déformées.

Cette déformation à l’intérieur de la croûte terrestre est souvent localisée dans les zones de cisaillement et elle est caractérisée par des assemblages de roches typiques telles les mylonites dans la croûte supérieure cassante. Ceux-ci permettent de connaître les conditions de pression, de température, le sens de déplacement et parfois le taux de contraintes accumulées mais il n’est pas possible d’établir l’évolution temporelle des zones cisaillantes.

La connaissance des assemblages minéralogiques à l’équilibre, des conditions pression température, des échanges chimiques, de la présence de fluides et de la déformation permet de choisir avec soins les parties microscopiques des minéraux à analyser pour permettre de dater la déformation dans ces zones. Ces nouvelles méthodes nécessitent donc une étude texturale et une étude pétrologique des roches métamorphiques précises mais aussi et des techniques d’analyses de micro - échantillons ne contenant que des masses très faibles des éléments chimiques père - fils étudiés. Les avancées récentes de la géochronologie et de l’étude microstructurale permettent de dater des microstructures et donc d’en déduire des vitesses de déformation. Comment sont réalisées ces analyses ? Quelles sont les limites de ces nouvelles méthodes ? Quelles sont les implications futures de ces méthodes et techniques de datation ?

Dans un premier temps, il sera fait un rappel sur le principe de la datation absolue, les techniques nécessaires aux mesures afin de dégager l’état des connaissances au moment de l’évolution actuelle des techniques et des méthodes. Ensuite, à partir d’exemples, nous expliciterons le principe actuel de datation des déformations. Enfin, nous discuterons de ces méthodes et aborderons les améliorations à apporter en lien avec chaque couple isotopique utilisé puis nous conclurons sur les implications futures de ces avancées récentes en géochronologie. Mots clés : géochronologie, datation absolue, déformation, méthodes, techniques.

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1.1 Notions de base

La géochronologie absolue permet de donner un âge absolu à un objet dont la nature est à préciser selon les situations : il peut s’agir d’un minéral, d’un fragment de minéral ou d’un fragment de roche.

La datation absolue repose sur l’utilisation des éléments radioactifs qui ont la caractéristique de se désintégrer à une certaine vitesse en fonction du temps, c’est pourquoi on parle aussi de radiochronologie. Parmi les éléments radioactifs utilisés pour la datation, on peut citer, pour les plus couramment utilisés, les isotopes 14C, 235U, 238U, 232Th, 147Sm, 87Rb, 40K et 176Lu qui se désintègrent respectivement en 14N, 207Pb, 206Pb, 208Pb, 143Nd, 87Sr, 40Ar et 176Hf. L’élément radioactif subit une décroissance radioactive en fonction du temps selon la

formule [ ] [ ]0. t

P P eλ−= (Annexe 1). Chaque élément radioactif est caractérisé par sa période de demi-vie, sa

constante de désintégration et son type de désintégration (Annexe 1). Un point important de la radiochronologie est que la désintégration radioactive est considérée comme étant un processus physique stationnaire donc indépendant du temps.

Couples isotopiques

Type de désintégration *

λ (Ga-1) T1/2(Ga)

87Rb/87Sr β- 0,0142 48,8 147Sm/143Nd α 0,00654 106 176Lu/176Hf β 0,0187 37,2 235U/205Pb Chaîne de désintégration 0,985 0,704 238U/206Pb Chaîne de désintégration 0,155 4,46 232Th/208Pb Chaîne de désintégration 0,049 14 40K/40Ar Capture électronique 0,555 1,25

Tableau 1 : Caractéristiques des principaux couples isotopiques utilisés (….,19…)

Que mesure t’on pour obtenir un âge ?Le principe est de mesurer la concentration de l’élément radioactif et de supposer connaître la concentration initiale de notre élément dans l’échantillon étudié. Le premier à avoir utilisé ces propriétés de décroissance radioactive fut Rutherford (1905, 1906). Il présenta à la Royal Academy of Sciences une note où il donnait un âge de 500 Ma à une uraninite (une roche riche en oxydes d’uranium) en mesurant la quantité d’hélium qu’elle contenait. L’un des problèmes réside sur la connaissance des concentrations initiales de l’élément radioactif utilisé dans la méthode de datation. Nous verrons comment ce problème est contourné à travers plusieurs méthodes.

Mais les problèmes sont nombreux, citons d’abord la précision des mesures de concentration. Celles-ci résident sur les techniques de mesure des masses isotopiques. Avec le développement des sciences nucléaires et l’invention en 1950 du spectrophotomètre de masse, les mesures ont été rendues fiables et c’est alors que les datations absolues en géologie ont été envisageables.

En outre la signification de la concentration mesurée actuelle n’est jamais évidente. Si l’échantillon daté n’a jamais été ouvert, c'est-à-dire qu’il n’a pas connu d’échanges d’éléments chimiques, alors cette concentration est le reflet de l’âge de cet échantillon depuis sa fermeture. Enfin, il faut se poser la question à quel phénomène géologique est associé la fermeture de l’échantillon.

Ces réflexions initiales seront tour à tour étudiées dans le cas de différentes méthodes de datations. Nous verrons qu’il est possible de dater des phénomènes avec une certaine précision mais aussi qu’il est possible d’établir des âges intermédiaires au sein d’une même roche ou au sein d’un même échantillon par l’amélioration des techniques de mesure des concentrations. Cela permet alors de dater des durées de phénomènes géologiques subies par une roche au cours de sa vie entre autres des épisodes de déformation.

1.2 Principes de datation avec le couple Rb/Sr

Le Rubidium 87 se désintègre en Samarium 87 selon une radioactivité β-. 87 87 037 38 1Rb Sr e e

−→ + = .

Pour s’affranchir des concentrations initiales et de l’interférence de masse 87, on utilise la méthode des

isochrones en utilisant la formule : 8787 87

086 86 86

( 1)t

actuelmesuré mesuré

SrSr Rbe

Sr Sr Sr

λ = + −

(Annexe1).

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On s’affranchit alors des conditions initiales en faisant plusieurs mesures sur la même roche ou le même échantillon. Cela est possible puisque le taux de 87Rb initial n’est pas réparti uniformément dans tout

l’objet d’étude et que le rapport

87

086

actuel

Sr

Sr

est supposé constant quelque soit l’endroit. En effet, le 86Sr a les

même propriétés chimiques que le 87Sr et leur différence de masse ne provoque pas ou peu de fractionnement isotopique. Donc l’hypothèse est que si 87Sr a subit des migrations ou des réactions alors 86Sr aussi de ce fait le rapport reste le même quelque soit le lieu de l’objet étudié. Cette méthode s’appelle la méthode des isochrones.

Le problème essentiel est de savoir si le système est resté fermé ou non. Dans le cas général, une roche a subit une réouverture permettant la libre circulation du Sr et du Rb. Mais ce qui est nécessaire de savoir c’est si la réouverture s’est faîte à l’échelle de la roche ou bien si celle-ci c’est ouvert avec le milieu extérieur. Aussi,

il faut savoir si la réouverture a permis un rééquilibrage parfait des rapports

87

86

Sr

Sr

dans tout l’objet d’étude.

Le phénomène géologique daté doit avoir équilibré tous les objets analysés. Enfin, le cas général est une multitude de réouverture en fonction du temps.

Quand les réouvertures successives n’ont atteint que la roche à l’échelle minérale et qu’il n’y a pas eu de fuites externes alors on peut mesurer un âge sur roche totale en prélevant des échantillons de taille suffisante pour faire abstraction des réouvertures. On date alors la première fermeture qui peut correspondre à l’âge de formation de la roche abstraction faîte de la durée du processus à l’origine de la formation de cette roche. Ce travail a été effectué sur le gneiss d’Amitsoq au Groenland, les échantillons de roche totale sont alignés sur une droite. L’analyse des différents minéraux a donnée des points qui ne s’alignaient pas sur la droite. Un âge a été obtenu pour la roche totale de 3660+/-99Ma.

Quand une roche n’a pas subit de réouverture alors les analyses sur roche totale et sur les minéraux s’alignent sur la même droite. C’est le résultat obtenu sur la datation du Grand Dyke du Zimbabwe. L’âge obtenu pour cette roche a été de 2514+/-16Ma.

Ces deux exemples mettent aussi en évidence un autre point important. La datation des roches magmatiques, quand celles-ci n’ont pas subit de transformations métamorphiques ou de déformations associées à des circulations de fluides, est tout à fait fiable à toutes les échelles. Elle fournit alors un âge sûr de la formation de la roche. On rentre alors au cœur du sujet, peut-on de façon fiable dater des roches métamorphiques déformées ? A quoi correspond l’âge obtenu sur roche totale ou sur les minéraux ? Peut-on dater des épisodes de déformation au sein d’une zone de cisaillement par exemple dans la croûte supérieure cassante ? Peut-on dater des déformations dans des roches ductiles de la croûte inférieure ?

1.3 Température de blocage

La fermeture isotopique d'un système, par définition, a lieu lorsqu’un minéral ne présente plus d’échanges isotopiques avec les minéraux environnants. Emilie Jäger et al. (1967) ont travaillés sur les roches métamorphiques paléozoïques des Alpes Centrales afin de dater le métamorphisme Lépontin. Ils ont déterminés un âge sur roche totale sur trois roches (Croppo, Beura et Gantergneiss) du massif d’environ 375Ma puis ils ont réalisés le même travail sur les minéraux sur chacune des trois roches en utilisant les couples de minéraux feldspaths-muscovite et felspaths-biotite. Ils ont alors découvert que les biotites donnent un âge systématiquement plus vieux que les muscovites. Ils en ont alors déduit que la muscovite et la biotite ne formaient pas de système clos à la même température pour le couple Rb/Sr. Dans l’idée de caractériser ce processus de fermeture isotopique, Jaeger et al. (1967) ont donc introduit le concept de température de blocage, modifié par Dodson (1973) en température de fermeture (closure temperature: tc). En essence, la température de fermeture d’un système géochronologique peut être définie comme la température spécifique en dessous de laquelle la composition isotopique d’un minéral n’est plus modifiée. Depuis 1967, la température est considérée comme le paramètre limitant la diffusion isotopique.

Ainsi, selon le couple de radio-isotopes utilisé et selon les minéraux analysés ont date, en fait, le temps qui sépare la roche d’une température donnée.

L’explication physique de cette température de blocage est la considération des migrations possibles des éléments au sein des réseaux cristallins. La migration se fait par diffusion en absence de déformation. La

diffusion à l’état solide est un processus thermiquement contrôlé selon une loi d’Arrhenius : 0.E

RTD D e−

= .

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En dessous d’une certaine température le flux sortant associés à la diffusion est négligeable par rapport au flux entrant associés à la désintégration. Cette température correspond à la température de blocage.

Mais comme l’a montré Dodson en 1973 (formule ci-contre), la température dépend de nombreux paramètres : l’énergie d’activation E, le coefficient de diffusion D0, la vitesse de refroidissement de la roche considérée τ, de la température initiale de fermeture, de la taille des grains a, et de la géométrie des grains A.

Ainsi, pour la méthode Ar-Ar sur muscovite les températures de blocage vont de 300°C à 500°C et de 500°C à 650°C pour la méthode Rb/Sr. Hames et Bowring, 1994, et Hames et Cheney,1997, ont travaillé sur les calculs exacts de température de fermeture en fonction de ces paramètres.

Avec ce concept, il est donc possible de tracer des courbes de refroidissement ou de dater les chemins rétrogrades du métamorphisme avec une certaine précision mais il faut prendre en compte la taille et la structure même du grain analysé.

1.4 Principes de datation avec le couple K/Ar

L’isotope 40K se désintègre en 40Ar avec une statistique de 11% puis en 40Ca pour 89%. L’isotope du calcium n’est pas utilisé car celui-ci est trop commun, il ne serait alors pas possible de déterminer des rapports initiaux constants. Comme pour la méthode Rb/Sr, on écrit alors l’équation :

40 40 40

0. ( 1)t

mesuré mesuréAr Ar p K e

λ = + − (12)

Pour se défaire de la concentration initiale, connaissant les caractéristiques chimiques et physiques de l’Ar, on suppose que celui-ci est majoritairement expulsé au moment de la cristallisation de la roche car celui-ci

n’interagit pas ou très peu avec les réseaux cristallins. De ce fait40

00Ar ≈ .

Cette méthode admet un autre problème d’ordre technique puisqu’il n’est pas possible de mesurer dans le même appareil les teneurs en 40K qui est un élément solide et le 40Ar qui est un élément gazeux. Le fait d’utiliser deux appareils de mesures augmente largement les incertitudes, cela a pu être vérifié sur les travaux de datation des basaltes de Hawaï pour le calibrage des inversions magnétiques dans les années 1960. Dans les années 1970, une méthode a été mise au point permettant d’obtenir une phase gazeuse avec le 40K. Sous l’action d’un bombardement de neutrons dans un accélérateur de particule le 40K se désintègre en 39Ar. Connaissant le taux de transformation k grâce à un standard subissant le même bombardement, on peut en déduire la valeur de

40K en connaissant39

mesurésAr . On mesure ainsi dans le même spectromètre de masse en phase gazeuse

les concentrations de 40Ar, 39Ar mais aussi 36Ar et 38Ar afin de corriger les éventuels effets du bombardement et des éventuelles contaminations atmosphériques. 36Ar n’étant présent que dans l’atmosphère alors si on trouve une quantité donnée de 36Ar dans l’échantillon, alors il y aura eu une contamination en proportion de 40Ar.

Ensuite, il s’agit de dégazer l’échantillon pour obtenir les isotopes de l’Argon en chauffant l’échantillon. Deux démarches sont alors suivies : l’une utilisant le chauffage par palier de l’échantillon complet soit le chauffage laser qui permet d’avoir une résolution à l’échelle d’une parcelle d’un minéral. Dans la première démarche on conserve les âges cohérents entre eux qui représentent souvent au moins 50% du dégazage total pour obtenir un âge plateau. Dans la seconde démarche, le dégazage est localisé au niveau de l’impact du faisceau laser, on peut ainsi dater précisément des croissances différentielles d’un minéral ou des modifications post-cristallisations liés à des changements de température, des déformations ou des circulations de fluide à l’échelle du minéral.

1.5 Déformation et circulation de fluides

La déformation est un facteur qui peut causer la réouverture des systèmes étudiés tant à l’échelle de la roche qu’à l’échelle du minéral. La déformation peut même dans certains cas engendrer des remobilisations des isotopes dans les minéraux en dessous de la température de blocage lorsque celle-ci est accompagnée de recristallisations et de circulations de fluides (Schmidt et al., 2000). De même, la déformation a tendance à diminuer la taille des grains, à modifier la forme des grains mais aussi à modifier la structure minérale et donc à jouer sur l’énergie d’activation associée à la diffusion.

A l’échelle de la croûte, la déformation est souvent localisée au niveau des zones de cisaillement qui sont délimitables en surface autour des failles et fractures où la déformation est cassante. L’étude des zones de cisaillement donne des sens de déplacements relatifs, le taux de déformation peut être parfois déduit mais la datation des épisodes de déformation n’est pas connue alors qu’il s’agit là d’une donnée essentielle à la

D’après Dodson, 1973

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quantification des épisodes orogéniques. La déformation peut être datée quand des minéraux néoformés du métamorphisme cristallisent sous leur température de blocage pour un couple d’isotopes donné (Brunet et al., 2000). Ainsi, dans le massif de Tende en Corse, la phengite analysée par la méthode Ar/Ar par plateau situé au plus près de la zone de déformation maximale a donné un âge à la déformation.

Villa (1998) a réexaminé le concept de fermeture isotopique en termes de phénomènes rapides, induisant la recristallisation, c'est-à-dire les circulations fluides et la déformation. Certains points de ses observations sont repris ici. � La diffusion volumique, contrôlée seulement par la température, en absence de recristallisation, nécessite un gradient de concentration, c'est-à-dire une concentration très faible en bordure de grains. La diffusion thermique est extrêmement lente. � La diffusion assistée par des fluides est beaucoup plus rapide que la diffusion thermique. � Le taux d'échanges isotopiques est augmenté par l'interaction avec des fluides également à des températures inférieures de plus de cent degrés à celles qui sont requises pour la diffusion volumique.

Les méthodes de datation géochronologiques sont donc soumises aux contraintes liées à la fermeture de l’objet étudié et à la valeur des rapports initiaux. Cet objet à l’échelle de la roche est constitué d’un ensemble de minéraux qui traduisent, par leur composition chimique, leur réseau cristallin, leur forme, leurs associations et leurs assemblages, l’origine et les signes d’une vie tourmentée par le dynamisme de la croûte et de façon plus générale de la Terre. La fermeture du système dépend donc des caractéristiques de la roche initiale puis de son trajet P-T au sein de la croûte ou de la lithosphère mais aussi et surtout des déformations subit par cette roche et des circulations de fluides rencontrées qui peuvent être de l’eau, du CO2 ou du magma selon le contexte. La datation absolue nécessite donc une approche globale nécessitant la connaissance de la géologie régionale, du contexte géologique, d’une étude pétrologique poussée (de la roche à la lame mince) mettant en évidence le trajet P-T de cette roche, les étapes de déformations et les recristallisations associées. A partir de là, le calcul des températures de fermeture est plus précis et l’interprétation des datations obtenues sur roches ou sur minéraux est possible.

A côté de cela, un point capital est la précision des méthodes d’analyse. Celle-ci dépend d’une part de la propreté de l’échantillon au cours de l’analyse qui doit être d’au moins 95% voire 99% pour obtenir un âge correct mais aussi de l’outil de mesure qui a évolué ces dernières années pour obtenir des résolutions et des précisions très grandes.

2 La datation radiomètrique des déformations : techniques et méthodologie

Les datations associées à la déformation sont réalisées sur des roches métamorphiques. Les mylonites dans les zones de cisaillement ont été l'objet ces vingt dernières années d'un intérêt croissant. Elles sont des laboratoires naturels permettant l’étude des processus métamorphiques et tectoniques. Dans l’idée de dater directement la déformation ou le métamorphisme associé, de nombreux travaux géochronologiques se sont focalisés sur les zones de cisaillement.

Comme nous venons de le voir, des précautions essentielles sont donc nécessaires pour obtenir des âges interprétables et des interprétations rigoureuses.

Depuis longtemps, nous sommes capables de réaliser des analyses assez fines sur des échantillons de taille micrométriques. Ainsi, dès les années 1960, il existe des techniques d’analyses des éléments majeurs par extraction par microsonde électronique et analyse au spectromètre de masse (EMPA). Pourtant peu de méthodes ont utilisées ses techniques et jusque dans le milieu des années 90, la méthode consistait à analyser des minéraux avec des grains de l’ordre du mg en les écrasant et en les purifiant. Cette méthode bulldozer efface les informations issues de plusieurs générations de croissance minérale et néglige les effets liés à l’absence d’équilibre sur les rapports initiaux. De plus, dans les années 80, l’analyse in-situ était possible avec une résolution de 30 µm grâce à l’invention par l’université nationale Australienne d’une microsonde ionique sensible haute résolution (SHRIMP) appliquées aux phases riches en uranium (zircon, allanite, monazite). Malheureusement, les conditions de formation de ces minéraux accessoires n’étaient jamais déterminées avec exactitude.

Les âges obtenus étaient uniquement utilisés auparavant pour dater des chemins P-T en utilisant le concept de température de fermeture définit par Emile Jäger. Ainsi, les âges déterminés étaient souvent peu exacts et leur interprétation limitée, du fait de la méthode qui négligeait le lien extrême entre un minéral et les processus géologiques associés à sa composition et sa structure actuelle. Ces processus sont la cristallisation et la diffusion, ces processus étant contrôlés thermiquement et par la déformation au sein de la lithosphère.

La déformation à l’échelle lithosphérique modifie les conditions P-T d’un échantillon mais elle modifie également les caractéristiques de la diffusion et donc les équilibres des rapports initiaux dans les objets analysés. Avec l’utilisation du couple Sm/Nd sur les grenats au début des années 80, des datations différentielles entre le

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bord et le cœur des grenats sont réalisées, les conditions P-T sont parfaitement reliées grâce à la connaissance des réactions impliquant le grenat et ainsi la durée et le taux de métamorphisme sont bien contraint. C’est le début d’analyses plus fines.

La datation nécessite donc une forte étude à la fois sur le contexte régional de l’échantillon, une analyse microstructurale fine, une analyse pétrologique et thermodynamique. Les méthodes actuelles tiennent compte de ces nécessités pour obtenir des âges exacts et des interprétations précises en utilisant les techniques disponibles.

2.1 La méthode La méthode consiste à contrôler systématiquement texturallement l’échantillon analysé et déterminer

les conditions P-T de l’échantillon par thermobaromètrie. Il faut ensuite choisir en lien avec l’objectif de la datation et les observations, les minéraux qui seront analysés, avec quel couple d’isotopes et avec quelle technique. Il faut aussi déterminer les températures de fermeture initiale du minéral analysé pour le couple d’isotope choisi. Ensuite on date des zones précises sur la lame pour :

- faire le lien entre organisation texturale et âge - faire le lien entre conditions P-T et âge - faire le lien entre croissance minérale et âge

Et enfin, interpréter ces âges et utiliser ces âges pour déduire des durées et des vitesses de processus de déformation comme :

- les âges de déformation - le taux d’enfouissement - le taux d’exhumation - le taux de déformation

Les meilleures cibles pour cela sont les minéraux qui grandissent clairement en réponse à la

déformation ou au métamorphisme en dessous des températures de fermeture. En effet, habituellement, on date la fermeture d’un système lié à un changement de température, à présent il s’agit de dater la déformation sans tenir compte d’un éventuel effet de la température puisque celle-ci est inférieure à la température de fermeture. Ainsi, il a été possible de dater les fibres syndéformation entre les porphyroclastes étirés des mylonites pour dater la déformation (Müller et al., mai 2000).

2.2 L’étude texturale et structurale

L’avantage des techniques récentes, qu’elles se fassent in-situ ou par extraction d’une partie de l‘échantillon, se réalisent toujours à partir de la lame mince. De se fait, les analyses structurales et texturales se font directement sur les lames minces qui seront analysés. L’analyse selon le degré d’observation nécessaire à l’étude met en jeu plusieurs méthodes :

- microscope optique - BSE-SEM : BackScattered-Electron Scanning Electron Microscopy - FSD-SEM : Forward Scatter Diffraction Scanning Electron Microscopy

Le SEM correspond au microscope électronique à balayage. Il est utilisé en géologie en mode BSE,

c’est-à-dire en utilisant les électrons retrodiffusés par l’échantillon après l’impact du faisceau d’électron, ou en mode FSD donnant en particulier les contrastes d’orientations. Le microscope électronique à balayage donne une résolution d’environ 10 nm contrairement au microscope optique qui donne une résolution de l’ordre du micromètre. Ces observations précises mettent en évidence les relations entre les phases, les inhomogénéités des minéraux, la présence de multiples générations, le mode microscopique de déformation…

2.3 Datation de la déformation

Les techniques sont séparées en deux selon que l’analyse de l’échantillon se fait in-situ sur la lame mince ou par extraction des zones analysées. Le choix et la modulation de l’une ou l’autre des techniques dépend du couple d’isotopes utilisés : U/Pb, Th/Pb, Rb/Sr, Ar/Ar, Sm/Nd ou Lu/Hf (Annexes 2 et 3). La déformation est essentiellement localisée au niveau des zones de cisaillement constituant l’organisation de base des limites de plaques et de certaines zones intra plaques. Les roches qui constituent ces zones fournissent des informations quantitatives sur les conditions P-T, les déplacements relatifs et parfois les contraintes du ou des régimes tectoniques de la phase tectonique. Etablir l’évolution temporelle de ces zones est critique pour quantifier ces épisodes tectoniques et plus spécifiquement les épisodes orogéniques.

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2.3.1 L’âge d’une déformation à partir de l’analyse des minéraux synchrones

Etudier la déformation peut se faire à toutes les échelles : à l’échelle de la lithosphère (subduction,

collision, expansion), à l’échelle de la région (fentes de tension, veines, plan de faille, cisaillement ductile) et aussi à l’échelle du minéral (diffusion intra grain, cristallisation –recristallisation). Quand on veut dater une déformation, le cadre précis de l’étude doit être rigoureux.

2.3.1.1 Déterminer l’âge du jeu d’une faille

Il est possible de donner des âges au fonctionnement d’une faille en choisissant de façon correcte les

échantillons à analyser (Müller et al., mai 2000). Cela nécessite donc une étude sur le terrain d’une géochronologie relative si possible puis d’une étude pétrologique.

Figure 1 : Contexte géologique et chronologie relative de la faille DAV (Müller et al., mai 2000).

Le cisaillement senestre est réparti sur le terrain entre la faille DAV puis la fenêtre de Tauern (Borsi S. et al., 1978, Kleinschrodt R., 1987). Des datations anciennes fournissent un âge des biotites dans cette zone entre 17Ma et 60Ma et dans la zone au Sud de la faille DAV entre 270Ma et 300Ma (Borsi S. et al., 1978). Les températures maximales auxquelles sont montées les mylonites de cette zone sont environ 300-400°C bien que celles-ci augmentent graduellement vers le nord (Kleinschrodt R., 1987). Les déformations ont donc lieues dans le faciès des schistes verts.

Les mylonites BG55 sont caractérisées par des structures en dominos de feldspaths potassiques porphyroclastiques qui font intervenir du quartz, de la calcite, de la chlorite et des fibres de mica blanc mettant en évidence un cisaillement senestre (Figure 2). Typiquement ces minéraux associés sont syndéformation. Comme ils sont en-dessous de leur température de fermeture pour le couple Rb/Sr, ils peuvent donc servir à la datation du jeu senestre (Müller et al., mai 2000).

Figure 2 : Lame mince BG55 montrant les minéraux micro échantillonnés (Müller et al., mai 2000).

Les mylonites DAV9 sont caractérisées par des porphyroblastes d’andalousite avec queues de cristallisation (σ-clasts) de micas blanc (Figure 3). Typiquement les porphyroblastes d’andalousite et les micas blancs sont considérés comme étant des minéraux syndéformation. Cette roche, à la périphérie sud de l’intrusion de Rieserferner est située dans l’auréole de contact, celle-ci est déformée en senestre alors que l’intrusion elle-

Cette région est caractérisée par un magmatisme important plutonique et filonien successifs, des déformations associés aux jeux des failles DAV et Périadriatique. Tout ça permet une chronologie des évènements. 1 : dykes BG169 ; DAV2A ; JP102 : dykes déformés majoritairement en senestre. 2 : Intrusions de Rensen et de Rieserferner DAV9 ; BG55 : mylonitisation senestre 3 : Veines granitiques et quartzitiques : déformation dextre 4 : Lamprophyres : absence de déformation

Localisation géographique des failles DAV et Périadriatique dans les Alpes centrales, et des échantillons prélevés.

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même enregistre une déformation à l’état solide dextre. L’hypothèse pour expliquer cela est que le pluton s’est solidifié après le changement cinématique. De ce fait, la transition de déformation des failles DAV et Périadriatique peut être contraint.

Figure 3 : Lame mince DAV9 montrant les minéraux micro échantillonnés (Müller et al., mai 2000).

La nouveauté consiste à extraire l’échantillon avec une micro-perceuse diamant montée sur un microscope classique (Figure 4) directement sur la lame mince. Cette technique de micro-échantillonnage permet d’avoir un bon contrôle sur l’échantillon mais la résolution n’est pas excellente. La taille de cet échantillon en profondeur ne dépasse pas 50 µm et la largeur est au mieux de 50 à 100 µm (Figures 2 et 3).

Les échantillons sont mis en solutions, les éléments sont mis en solution et séparés sur colonne échangeuse d’ions (ANNEXE 4) pour être analysés au TIMS (Thermal ionization mass spectrometer, ANNEXE 2).

Les analyses ont été réalisées sur 18 microéchantillons de minéraux de 5 roches dont DAV9 et BG55 (Figure 5).

Figure 5 : Résultats des isochrones Rb/Sr après datation TIMS des micro échantillons (Müller et al., mai 2000).

Le fonctionnement de la faille DAV en jeu senestre et la transition au jeu dextre transpressif a été contraint en temps. Les corrélations de l’âge des intrusions avec les différentes déformations dans les dykes, plutons et auréole de contact permettent de les ranger dans un régime tectonique bien contraint (Figure 6). Figure 6 : Fonctionnement de la faille DAV senestre et transition au jeu dextre de la faille Périadriatique. Discussion des résultats :

La plupart des âges ont été obtenus sur 2 voire 3 microéchantillons ce qui est assez peu pour déterminer

une droite précise. Seule la roche DAV 9 avec 5 mesures donne une droite statistique et on se rend compte de la

Figure 4 :.Montage de la micro-perceuse diamant sur un microscope pétrographique classique.

33Ma 30Ma ----- Transition … DAVsenestre Soli. Rieserferner Périadriatique dextre

BG55 BG169, JP102

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répartition nuageuse des points. Malgré cela, les droites obtenues pour les échantillons JP102 et BG169 montre des points parfaitement alignés mais il s’agissait là des dykes et non des mylonites. De plus, dans le cas de ces roches, les erreurs liées aux rapports initiaux ont été corrigés par extraction des inclusions.

Pour la mylonite BG55, la mesure sur le feldspath potassique vérifie que dans le faciès des schistes verts l’échange isotopique est incomplet donnant des résultats d’analyse incohérent. Le mica 3 est considéré comme faux car la quantité de Sr dans l’échantillon mesuré est très faible par rapport à wm1 et wm2. Cela a pour raison un effet d’altération du temps ou une mésestimation improbable tout de même de la correction blank car celle-ci ayant été fait soigneusement (Müller et al., mai 2000).

Pour la mylonite DAV9, l’éparpillement des points aurait pour origine une variation spatiale des rapports initiaux donc absence d’équilibre des minéraux du fait entre autres de l’éloignement des minéraux. Pour les micas 1 et 3, une polarisation résiduelle des analyses par multiplicateur d’électrons non remarqué est envisageable (Müller et al., mai 2000).

Malgré cela, l’appui sur la chronologie relative et a datation absolue des plutons réalisées par ailleurs semblent confirmer ces âges. Conclusion :

* cette technique, si les âges peuvent être considérés comme corrects, est excellente pour les roches mylonitisées, bien meilleur que les techniques de datation conventionnelle des minéraux et analyse laser 40Ar/39Ar (problème de résolution et excès de 40Ar sur des cristallisations « froide »). De même, l’âge des zircons par U/Pb est moins précis car perte de Pb et présence de composants hérités très petits (Müller et al., mai 2000). * cette technique est plus précise sur roche magmatique que sur roche métamorphique pour plusieurs raisons : longueur des processus de déformation par rapport aux processus magmatiques intrusif, déséquilibre isotopique du fait du protolithe, la diffusion millimètrique et/ou les transports advectifs sous les conditions SV assure une équilibration différente, les mylonites constituées de beaucoup de grains fins sont facilement touchées par l’altération et enfin la taille des échantillons engendre des imprécisions (Müller et al., mai 2000).

2.3.1.2 Déterminer l’âge des roches de hautes pression

Dans les zones orogéniques, l’acquisition des âges absolus des différentes phases de déformation est

fondamentale pour en comprendre l’histoire tectono-métamorphique des différentes unités tectoniques. L'explication des mécanismes responsables de la formation des chaînes de montagne nécessite une compréhension des processus d'enfouissement et d'exhumation. Il est nécessaire de connaître le moment du début et la durée de l'enfouissement, les conditions des pics de métamorphisme ainsi que de la période durant laquelle elles se sont déroulées, et finalement à quel moment l'exhumation s'est amorcée et si cette dernière s'est faite de manière continue ou selon des taux différentiels. La détermination des chemins pression-température-temps (P-T-t) de roches métamorphiques consiste donc en un point clé de l'étude des processus orogéniques (Duchesne et al., 1997, Challendes, 2001).

L’utilisation de la datation des grenats par la méthode Lu/Hf MC-ICPMS (Multi-collectorInductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Annexes 2 et 3) sur les éclogites dans les Alpes occidentales a permis de dater le métamorphisme de haute pression. Ainsi, il a été mis en évidence que l’enfouissement à haute pression et l’exhumation sont des processus récents , 33Ma pour le métamorphisme HP de l’éclogite la plus jeune, et qu’il s’agit là de processus continus (Duchesne et al., 1997).

2.3.2 Déterminer la vitesse de déformation

Déterminer dans la vitesse de déformation revient à contraindre précisément dans le temps de deux ou

plusieurs épisodes successifs de déformation. Cela est essentiel pour comprendre les processus de déformation au sein de la croûte.

2.3.2.1 Déterminer un taux de déformation

La connaissance des taux de déformation dans la lithosphère est limitée aux connaissances instantanées

actuelles par les mesures réalisées au sol (extensiomètres…), à l’aide des satellites (GPS…), ou bien encore au niveau des océans par les anomalies magnétiques calibrées en âge absolu. Qu’en est-il des évènements passés dans les zones orogéniques principalement ? Ces taux de déformation étaient-ils du même ordre que ceux mesurés c’est-à-dire entre 10-13 et 10-15 s-1.

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Il est possible de retrouver des taux de déformation en utilisant les fentes de tension et les cristallisations secondaires liées à la circulation des fluides dans ces fentes (Müller et al., juin 2000). Près de Lourdes, sur la lèvre supérieur du front de chevauchement Nord Pyrénéens, la roche étudiée est une mylonite ardoisière carbonatée de l’aptien (~110Ma). De ce fait, elle a subit les différents régimes tectoniques qui ont aboutit à la formation des pyrénées. Cette mylonite présente des fentes de tension perpendiculaire à la foliation et parallèle à la linéation.

L’analyse microstructurale (Aerden, 1996) de ces fentes de tension révèle trois phases de déformation : deux phases distinctes D2 et D3 et une phase D1 antérieure qui est associée à la formation de porphyroblastes de pyrite. La séquence entière de déformation a été interprété comme étant un épisode d’effondrement gravitaire (D2) compris entre deux épisodes de raccourcissement crustal (D1 et D3). L’analyse des complexes pyrite de fente (PFC) permet donc de posséder des minéraux syndéformation qui vont pouvoir être utilisés pour la datation. Les fibres de calcite, de quartz et de chlorite ont grandies sur les parties distales de la pyrite mais aussi entre les grains de pyrite (Figure 7).

Figure 7 : Photographies des PFC analysés, reconstruction cinématique et modèle d’évolution temporelle des PFCs.

La croissance des fibres s’est fait par translation et rotation à partir d’une pyrite originellement ronde. Comme il s’agit de fibres de croissance, l’hypothèse est faîte que l’équilibre initial entre les fibres d’une même phase est réalisé. L’étude des microstructures et les âges obtenus par analyse des traces de fission révèle que les déformations D2 et D3 n’ont pas dépassé 300°C (Garwin, 1985). Le rubidium peut se retrouver dans les réseaux cristallins de la chlorite préférentiellement mais aussi dans les cristaux de quartz et de calcite. Cela permet donc d’utiliser la même méthode de datation Rb/Sr de micro échantillonnage TIMS. La résolution spatiale de 2mm des microéchantillons est contrôlée par la quantité de Sr nécessaire à une analyse précise. Les minéraux sont séparés dans le microéchantillon pour avoir dans chacun des cas les minéraux de calcites et les minéraux de quartz et de chlorite. On obtient alors deux points qui donnent un âge. Les analyses ont été effectuées sur deux PFC et les âges de fin de D2 a été interpolés et les âges de début de D2 et de fin de D3 ont été extrapolés. Les âges obtenus sont cohérents avec l’organisation texturale donc ces âges sont validés et des mesures de taux de déformation sont possibles.

Figure 8 : Résultats des analyses et graphique représentant l’évolution des déformations de 87Ma à 50Ma.

Puisque la déformation a été enregistrée sur 37Ma (début de D2 à la fin de D3 ; ce qui est cohérent avec le début de la formation à l’intérieur de la chaîne et le soulèvement de la zone Nord Pyrénéenne de 48 à 32Ma) alors il est possible par la reconstruction de l’évolution temporelle des fentes de déterminer une déformation dans le sens de la fente. Connaissant l’âge il est alors possible d’en déduire des taux de déformation (Figure 8).

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Discussion des résultats :

Dans ces données, il est nécessaire que la zone de cisaillement étudié ait été active pendant toute la

période de déformation de l’avant pays. De plus, l’âge d’une simple déformation sur l’évolution entière d’une zone de cisaillement est discutable.

Le taux de déformation de 1,1.10-15s-1 contraint avec ces résultats les limites inférieures des taux de déformation mesurés à la surface dans la nature. De plus, la localisation sur la lèvre supérieure de la faille enregistre des déformations plus faibles que le reste de la zone de cisaillement.

On ne tient pas compte du fait que la croissance est continue ou discontinue car celle-ci n’a pas d’effet sur le taux de déformation de la roche environnante.

Enfin, d’après Müller, la longue période de croissance des fibres fait ressortir la possibilité de prolonger, comparativement à ces faibles taux de déformation, la déformation à l’intérieur de la croûte pendant des dizaines de millions d’années, ce qui est comparable à la durée d’un orogène.

3 Contraindre les déformations dans le temps : discussions et améliorations futures

L’amélioration de la datation des déformations passe par l’amélioration des techniques utilisées pour dater les minéraux dans les roches métamorphiques. Après avoir présenté les possibilités et les améliorations futures des principales méthodes de datation en m’appuyant principalement sur la vue d’ensemble de Müller (2002), nous discuterons de la valeur des données obtenues avec les nouvelles méthodes et techniques mises en jeu.

2.3.1 Datation 87Rb/87Sr

La méthode de micro-échantillonnage TIMS vue précédemment est équivalente à la datation in-situ

d’extraction laser 40Ar/39Ar. Elle permet des mesures des masses de Sr <10-9g. De plus, il n’y a pas le problème d’excès d’argon mais il y a le problème de l’équilibre des rapports initiaux entre les échantillons. Cette technique permet l’analyse des minéraux pauvres en K comme la chlorite. Certains minéraux sont caractérisés par des hautes températures de fermeture haute ce qui permet de dater des déformations profondes contrairement à la méthode Ar/Ar. Le seul problème réside dans l’interférence de masse 87 qui limite les mesures quand le taux Rb/Sr est trop élevé dans les échantillons (Mûller, 2002). Avec le respect des applications in-situ en particulier avec le mica blanc de température de fermeture 550°C, la méthode Rb/Sr permet de dériver aussi bien des âges de croissance que les âges de refroidissement dans les hauts degrés du faciès schistes verts.

Avec l’élimination des interférences de masse 87 par l’utilisation combinée DRC et ICPMS (Annexe 2) ou par microfaisceau AMS (Annexe 2) moins économique, la précision des mesures serait très améliorée.

La présence de reliques dans les roches polymétamorphiques spécialement à moyen et bas degré métamorphique a permis de déterminer des âges supérieurs à 550°C avec la méthode Ar/Ar sur des micas blancs. Avec l’amélioration de l’équilibre des systèmes isotopiques dans les reliques, cette méthode pourrait être étendue au Rb/Sr.

2.3.2 Datation 40Ar/39Ar

Avec son temps de demi-vie de 1,25 Ga, l’utilisation du couple K/Ar donne un chronomètre sensible du

millier d’années au milliard d’années. Pour les périodes très anciennes, la principale difficulté concerne la mesure précise des deux isotopes

principaux : l’40Ar radiogénique (l’isotope fils du couple chronométrique), très abondant par rapport à son voisin immédiat, l’39Ar (représentant le père du chronomètre, et obtenu artificiellement à partir du potassium au cours d’une irradiation sous un flux de neutrons rapides) (McDougall et al., 1999). Les spectromètres en phase gazeuse, actuels, offrent un excellent pouvoir séparateur. Cela rend possible l’analyse de très petites quantités de roches ou de minéraux.

Il y a deux modes opératoires : - le premier consiste à chauffer par palier le grain ou les grains à analyser, le gaz est alors libéré

de façon discontinue. Le chauffage de l’échantillon peut se faire dans un four ou grâce à un laser. L’extraction des grains peut se faire par méthode physique et chimique. Cette méthode par chauffage par palier permet de dater raisonnablement les amphiboles zonées (Villa et al., 2000) ou les pseudotachylytes (Müller et al., 2002).

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- le second mode opératoire consiste à étudier le minéral in-situ en réalisant une ablation UV laser sur la lame mince. L’utilisation d’ondes de faible longueur d’onde permet l’ablation des minéraux transparents tels que le mica blanc, les feldspaths ou le quartz (Kelley et al., 1994). Cette technique permet une résolution horizontale de 10 µm et une résolution verticale dans la lame mince de 1 µm (Kelley et al., 1994). La résolution horizontale crée des mélanges dans le cas des grains très fins, par exemple dans les pseudotachylytes. Cette résolution est suffisante pour l’analyse de grains plus gros et peut permettre entre autres de dater la déformation en analysant les micas dans des mylonites (Mulch et al., 2002).

La datation des argiles est un champ d’exploration de la technique Ar/Ar. Du point de vue techniques, les problèmes sont liés à la taille des grains <2 µm. La méthode consiste à travailler dans une capsule avec des échantillons allant jusqu’à l’ordre du µg pour éviter les pertes. Du point de vue des interprétations la présence de minéraux authigènes et détritiques pose un problème sérieux. Le chauffage laser par palier permet de distinguer des populations d’argiles ayant des activations thermiques différentes (Onstott et al., 1997). La datation combinée à des analyses XRD permet sur plusieurs grains d’extrapoler l’âge des minéraux authigènes et détritiques (Van der Plujim et al., 2001). Ces techniques sont utilisables pour dater la déformation cassante en datant les jeux de faille. Si ces techniques sont applicables pour plus de deux générations alors cela laisse prévoir des résultats excitants sur la datation des failles et notre compréhension des failles cassantes.

Le travail sur les roches hautement déformées par ablation UV - laser ayant subit des HP révèle des excès de 40Ar qui viennent fausser la datation (Müller et al., 2002, Kelley, 2002, Arnaud et al., 1995, Cumbest et al., 1994). La méthode reste donc à améliorer et son utilisation demande une approche multiple pour confronter les résultats.

2.3.3 Datation U-Th-Pb

Il s’agit d’un chronomètre précis qui date les minéraux accessoires tels que monazite, xenotine, allanite

ou titanite. Il est possible de dater les roches magmatiques, les étapes hautes température du métamorphisme ou bien encore les anciennes roches sédimentaires.

Actuellement, de nombreux travaux concernent la datation des multiples étapes de magmatisme et métamorphique enregistrées dans les zircons. L’utilisation d’une sonde ionique in-situ (ex : SHRIMP, voir Annnexe 2) permet de dater des zones précises du minéral. Récemment, l’analyse d’un seul grain de zircon par cathodoluminescence et imagerie SEM permet d’améliorer les datations, en particulier les zircons dans les veines déformées ou les éclogites. Cela permet alors d’obtenir des taux d’enfouissement et d’exhumation à l’échelle du minéral. Des travaux similaires sont fait sur la tétanite.

L’utilisation in-situ de l’ablation laser LA-ICPMS est une alternative à la sonde ionique puisqu’elle est plus rapide et meilleur marché.

La présence d’uranium dans les carbonates laisse envisagée des mesures d’âge de déformation à partir des veines et des fibres de carbonates.

2.3.4 Datation Sm/Nd et Lu/Hf

Les deux couples sont constitués d’éléments rares que l’on retrouve seulement en quantité suffisante

pour la datation dans les grenats. La température de fermeture pour les deux couples est supérieure à 650°C. Les problèmes de cette méthode est que les concentrations sont souvent trop faible, le fractionnement père - fils est limité et la probabilité d’avoir des éléments traces dans les incluions est faible. Cette méthode permet de dater les éclogites et cela permet de contraindre les données obtenues par U/Pb. L’un des problèmes est la présence ubiquiste de zircons dans le grenat alors que celui-ci est riche en Hf. L’amélioration de ces techniques va vers une meilleure technique de séparation des inclusions du grenat.

2.3.5 Discussion

La datation de la déformation sous contrôle textural et géologique semble être un moyen adéquat

d’estimer avec précision le choix des minéraux synchrones d’une déformation n’ayant subit aucune ouverture. Mais comme nous l’avons constaté cela nécessite de faire des hypothèses sur les rapports initiaux.

De plus, quelque soit la qualité de l’analyse de la situation géologique et de la pétrologie de la roche, l’extraction du minéral et la quantité du minéral choisi sont limités par la technique. En effet, plus l’échantillon sera petit et plus l’erreur commise sera grande. Il sera donc toujours obligé de déterminer des âges moyennés sur une période donnée du fait que la croissance minérale durant la déformation n’est pas instantanée.

De ce fait, pour s’assurer une précision des mesures et argumenter l’exactitude des âges obtenus, la multiplicité des mesures sur une roche devrait être forcément nécessaire. Il est sûr que la plupart des méthodes

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sont destructives et qu’il faudrait donc interpoler à des échantillons équivalents. Aussi, il faut prendre en compte le coût des opérations ce qui peut être un facteur limitant.

L’étude des déformations nécessite la capacité à être un bon géologue de terrain afin de réaliser une collecte réfléchie des échantillons. Il est certain que la qualité des échantillons dans les exemples dans les Alpes (Müller et al., mai 2000) et dans les Pyrénées (Müller et al., juin 2000) est un gage de réussite.

En laboratoire, déterminer un âge est déjà un bel exploit en tenant compte des étapes de la méthodologie, il est donc certain que la dérivation de taux de déformation à partir d’analyse des âges surtout rapprochés semble illusoire quant à la précision. Surtout, si on tient compte du fait que la déformation localisée ne reflète pas la déformation à l’échelle d’un orogène.

Malgré cela, en dehors de ces limites, les résultats sont encourageants, la connaissance de la déformation à long terme des zones de cisaillement peut permettre de mieux comprendre les mécanismes de déformation. La détermination des âges de déformation peut sûrement permettre de contribuer à l’étude de la rhéologie de la croûte. En effet, la précision des datations peut permettre d’étudier les déformations intra cristallines. Le facteur limitant étant alors la taille des grains puisque celle-ci tend à diminuer avec la déformation.

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CONCLUSION : Implications futures des nouvelles méthodes

Depuis la découverte de la radioactivité et la première mesure radiochronologique de Rutherford (1905) jusqu’à aujourd’hui, la géochronologie a beaucoup évolué. L’invention du spectromètre de masse dans les années 50 et l’amélioration des techniques de mesures des éléments chimiques permettent aujourd’hui aux géologues d’imaginer des datations, qui il n’a pas si longtemps que cela, semblaient impossible. En effet, les avancées récentes de la géochronologie concernent la mesure des âges dans des roches hautement déformées parfois à des températures et des pressions élevées.

La déformation est localisée dans les zones de cisaillement et les mylonites constituent les roches métamorphiques de choix pour l’étude et la quantification de la déformation. Auparavant, les zones de cisaillement ne donnaient que des directions, des sens de cisaillement, parfois mêmes des champs de contraintes peuvent être déduit mais le challenge aujourd’hui est de dater cette déformation pour contraindre dans le temps les processus de déformation (Müller et al., mai 2000, juin 2000, 2002).

L’analyse géochronologique des roches déformées ne peut se faire que sous contrôle textural mais aussi avec une connaissance exacte du contexte et des caractéristiques de la zone de cisaillement étudiée. En effet, l’ouverture des systèmes minéralogiques dépendent de nombreux facteurs associés à la diffusion : température initiale de fermeture, énergie d’activation, vitesse de refroidissement, taille du grain et forme du grain (Dodson, 1973). De plus, l’influence des fluides permet la mise en place de diffusion en dessous de la température nécessaire à la diffusion volumique contrôlée purement thermiquement (Villa, 1998). De ce fait, il est possible d’observer des recristallisations ayant les mêmes rapports initiaux lorsque les minéraux sont proches en dessous des températures de fermeture (Müller, 2000).

L’analyse texturale recherche donc les minéraux synchrones de la déformation n’ayant jamais subit de température supérieure à la température de fermeture. On retrouve ce genre de minéraux dans les structures de cisaillement tels que les porphyroblastes avec queues de recristallisation ou encore les structures porphyroclastiques en dominos avec recristallisation entre les grains. On trouve aussi ce genre de minéraux dans les fentes de tensions autour de porphyroblastes ou –clastes. Ainsi, la technique de micro-échantillonnage TIMS Rb/Sr permet de dater les micas ou les chlorites syndéformations dans le faciès des schistes verts (Müller et al., 2000).

Un contrôle textural sérieux est donc un gage de réussite dans la datation de la déformation mais celle-ci doit être associé à des techniques d’extraction et d’analyse précises qui sont dépendantes des caractéristiques de la méthode de datation choisie et des minéraux étudiés.

Pour les géologues, toutes ces nouvelles techniques et ces nouvelles approches nécessitent d’abord un effort intellectuel pour comprendre qu’il est possible de contraindre des épisodes de déformation anciens à partir d’études géochronologiques sur des roches métamorphiques ayant subies une déformation. Pour les pétrologues spécialistes de la datation, c’est la nécessité d’accompagner toute datation d’une étude texturale précise et des réflexions sur l’histoire microscopique des minéraux étudiés. C’est aussi le devoir connaissant les biais de chacune des méthodes de réaliser une multiplicité de méthode de datation pour dater le même phénomène.

Ces nouvelles méthodes sont enfin une nouvelle source de données sur l’étude des mécanismes de déformation dans la croûte au niveau des orogènes et cela à toutes les échelles, de la lithosphère au minéral.

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Londres) • http://cimewww.epfl.ch/user/user_index.htm (principes SEM) • http://www.edax.com/products/TSL/digiview/fsd.html (principes FSD-SEM) • http://www.ens-lyon.fr/Planet-Terre/Infosciences/Histoire/Temps/Articles/potassium-argon.html#

(Ar/Ar) • http://www.irsn.org/scripts/net-

science/publigen/content/templates/show.asp?P=2938&L=FR&SYNC=Y (fiches éléments)

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Theunissen – M2DSGA – 2006-2007 - Synthèse bibliographique 19

ANNEXES

ANNEXE 1 : Principe de la radiochronologie

La désintégration d’un élément radioactif peut s’écrire sous la forme : [ ]

[ ]d P

Pdt

λ= − (1)

[P] est la concentration de l’élément radioactif considéré. Si on intègre cette formule en fonction du temps,

l’équation (1) devient :[ ][ ][ ]

[ ] [ ][ ]

[ ] [ ]0

00 0

ln( ) .P t

t

P

d P Ptdt t P P e

d P P

λλ λ −= − ⇔ = − ⇔ =∫ ∫ (2)

[P]0 est la concentration de l’élément à l’instant initial et [P] la concentration finale c'est-à-dire actuelle. On caractérise la vitesse de désintégration d’un élément par sa période de demi-vie T1/2 qui correspond

au temps qu’il faut pour que la moitié de la quantité de l’élément considéré soit désintégré.

[ ][ ]

1/ 2

1/ 2

0

1 ln(0,5) ln 2

2TP

e TP

λ

λ λ−= = ⇔ = =

− (3)

Il existe différents types de désintégration selon la nature de la particule libérée pendant la désintégration :

• La radioactivité β- : 0

1 1Z Z

A AX X eβ+ − −→ + = , 1 neutron se transforme en un proton et un électron

est libéré

• La radioactivité β+ :0

1 1Z Z

A AX X eβ− + +→ + =

• La capture d’électron (c.e.) : 1Z Z

A AX X−→

• La radioactivité α : 4 42 2

Z Z

A AX X He α−

−→ + = , 2 neutrons et 2 protons libérés.

Cas du couple Rb/Sr : 87 87 037 38 1Rb Sr e e

−→ + =

On ne connaît pas la concentration initiale dans le minéral de l’élément père. Il faut donc travailler sur la concentration en élément fils dans notre minéral. Par définition, nous avons les équations (4), (5) et (6).

87 87 87

0mesuré desSr Sr Sr = + des = issu de la désintégration (4)

87 87

tan sinmesuré res tdeladé tégrationRb Rb = (5)

87 87 87

0des mesuréSr Rb Rb = − (6)

En incorporant l’équation (2) dans l’équation (6), on obtient :

87 87 87 87

0( 1)t

des mesuré mesuréSr Rb Rb Rb e

λ = − = − (7)

Donc, en incorporant l’équation (7) dans l’équation (4), on obtient une relation entre les concentrations de l’élément fils Sr mesuré et de l’élément père Rb mesuré.

87 87 87

0( 1)t

mesuré mesuréSr Sr Rb e

λ = + − (8)

Nous avons deux inconnus : t et la concentration initiale de 87Sr. De plus du point de vue technique il est difficile de distinguer 87Rb du 87Sr : on parle de l’interférence de masse 87. Pour s’affranchir de cela on normalise avec la concentration de 86Sr.

8787 87

086 86 86

( 1)t

actuelmesuré mesuré

SrSr Rbe

Sr Sr Sr

λ = + −

(9)

La méthode consiste à aligner des données dans un graphique pour obtenir une droite d’équation y ax b= +

avec 87

86

mesuré

Rba

Sr

=

; 87

86

mesuré

Sry

Sr

=

87

086

; ;( 1)t

actuel

Srb e x

Sr

λ

= − =

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ANNEXE 2 : Principales techniques utilisées en géochronologie Acronyme Explication Caractéristiques Applications clés

TIMS Thermal Ionisation Mass Spectrometry

Les ions sont formés dans une cavité par chauffage de l’échantillon déposé sur un filament ; utilisée pour les éléments ayant un potentiel de ionisation premier faible (Sr, Pb, Nd) ; Les techniques utilisant plusieurs filaments sont essentielles. Le modem TIMS est équipé de systèmes de détection multi collecteur Faraday pour la récupération simultanée de plusieurs ( 9≤ ) isotopes (ions courants>10-13A), et d’un détecteur simple multiplicateur d’électrons secondaires (SEM) pour les ions courants ≥ 10-

18A.

Technique très sensible et très précise utilisable pour de très petits échantillons contenant certains éléments (Sr, Pb) ; échantillons de l’ordre du ng dans le cas du micro échantillonnage Rb/Sr ; quelques pg Pb suffisent pour la datation U – Th - Pb d’un minéral.

ICP-MS Indcutively Coupled Plasma Mass Spectrometry (with quadrupole or sector field mass analyser)

Les ions sont formés par un plasma d’argon; utilisée pour les éléments un potentiel de ionisation premier fort (Hf, Th, W, Zn, Zr) ; Les échantillons sont introduits par nébulisation d’une solution ; présence d’un système de détection collecteur simple ayant un large champ dynamique.

Détection rapide de concentrations relatives ;faible précision des rapports

isotopiques (>1%°)

MC-ICPMS Multi-Collector

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Méthode ICPMS avec système de détection similaire au modem TIMS (Avec plusieurs cages Faraday et avec un système SEM) ; les ions sont générés par plasma comme précédemment.

Analyses isotopiques de hautes précisions pour les éléments « difficiles » ayant un fort potentiel de ionisation premier (Hf, W, Th, Zn, Zr)

LA-ICPMS Laser Ablation ICPMS L’échantillon est introduit par un aérosol sec

dans un plasma d’Ar après avoir été extrait les gaz à analyser (Ar, He) avec un laser haute puissance utilisés avec soit ICPMS ou MC-ICPMS

Concentration in-situ et analyses isotopiques.

DRC Dynamic Reaction cell Utilisée en combiné avec ICPMS. Suppression

des interférences moléculaires par réactions des ions de l’échantillon avec un gaz réactif (H2, NH3, CH4, O2, CH3F, gaz rares)

Elimination des interférences basées sur l’argon (argides), conversion sélective des ions atomiques (Sr+) en ions moléculaires (SrF+)

SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry

SHRIMP Sensitive High

Resolution Ion Microprobe

Faisceau primaire (Cs, O) de molécules « sputter » et des atomes en dehors de l’échantillon, certains sont ionisés pendant le « sputtering », extraits et analysés dans un système de détection simple collecteur. Le taux d’ablation est plus faible que LA-ICPMS.

Datation in-situ U-Pb des minéraux accessoires riche en uranium

AMS Accelerator Mass Spectrometry

Des ions négatifs secondaires sont formés par un faisceau primaire d’ion Cs ; les ions moléculaires sont cassés à des hautes énergies dans un accélérateur de particules éliminant ainsi les interférences moléculaires.

Analyse des abondances très faibles, utilisation sélective d’ions moléculaires (SrH-) pour supprimer les interférences isobariques (Rb-Sr)

Définitions des acronymes et informations générales à propos des techniques utilisées en géochronologie (Müller, 2002).

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Theunissen – M2DSGA – 2006-2007 - Synthèse bibliographique 21

ANNEXE 3 : Vue d’ensemble des méthodes faisant le lien entre géochronologie, texture et

géochronologie

Geo-chrono-mètre

Mode opératoire Caractéristiques clés Exemples clés révélant les

applications Références

Ablation UV-Laser Haute résolution spatiale, ablation possible des minéraux transparents (micas blancs, feldspaths)

Datation in-situ des micas blancs métamorphiques, profil en profondeur

1

Datation des surcroissances diagénétiques

des feldspaths potassiques dans les sédiments détritiques.

2

40Ar/39Ar

Chauffage par pallier Discrimination entre les phases minérales par une activation différentielle à la température

Datation des pseudotachylytes ou des amphiboles zonées

3, 4

Micro échantillonnage+TIMS

Extraction de minéraux contrôlés texturallement précédent une analyse conventionnelle TIMS

Datation de la déformation, durée et vitesses, liens entre datations et poly-métamorphisme

5, 6, 7

(LA-) DRC-ICPMS Elimination des interférences

isobariques de masse 87 par analyse de Sr par les ions SrF+ (pas d’ions RbF+ formés)

Datation in-situ Rb/Sr pour les phases à fort rapport Rb/Sr (micas) ( ?)

8

87Rb/87Sr

AMS microfaisceau (« Australis »)

Elimination des interférences isobariques de masse 87 par formation sélective d’ions secondaires SrH- (mais pas RbH-) avec un faisceau primaire Cs+

Datation in-situ Rb/Sr pour les phases à fort rapport Rb/Sr (micas) ( ?)

9, 10

Datation des différentes étapes du chemin métamorphique P-T

11, 12 Séparation conventionnelle des minéraux+TIMS (Sm/Nd) ; + MC-ICPMS (Lu/Hf)

La datation des grenats fournit un lien clé entre le temps et la P et la T ; les analyses des cœur et bords permet d’établir les taux de croissance des grenats, d’enfouissement et d’exhumation.

Datation des éclogites 13

Sm/Nd Lu/Hf

LA-ICPMS Analyses in-situ des abondances Sm/Nd

Evaluation des effets des inclusions sur les rapports REE/Hf dans le grenat.

14

Microsonde ionique (SHRIMP), LA-ICPMS

Datation in-situ U-Th-Pb des zircons, monazite, titanite

Datation de la cristallisation des magmas ou des hautes températures du métamorphisme

15, 16

LA-ICPMS combiné à une analyse des éléments traces EMPA + datation SHRIMP

Datation in-situ U-Th-Pb des minéraux accessoires (monazite, zircon, titanite)+lien aux conditions P-T via modèle éléments traces (REE, Y) significative des réactions minérales

Datation des différentes étapes des chemins P-T, donc calibrage des chemins PTt

17, 18

TIMS Datation d’un unique minéral

accessoire en haute précision (et leurs fragments)

Datation des cristallisations de magma ou des hautes températures du métamorphisme

19, 20

U-Pb

TIMS Datation U-Pb des minéraux carbonatés

Datation des carbonates tectoniques ( ?) 21, 22

Vue d’ensemble des méthodes spécifiques pour faire le lien entre la géochronologie et les textures et la pétrologie (Müller, 2002). ( ?) = pas encore disponible en 2002

12 : Vance et al., 1999 13 : Duchene et al., 1997 14 : Prince et al., 2000 15 : Compston et al., 1984 16 : Horn et al., 2000 17 : Foster et al., 2000 18 : Rubatto, 2002 19 : Steiger et al., 1993 20 : Oberli et al., 2002 21 : Rasbury et al., 1997 22 : Brannon et al., 1996

1 : Kelley et al., 1994 2 : Hagen et al., 2001 3 : Villa et al., 2000 4 : Müller et al., 2002 5 : Müller et al., 2000 6 : Cliff, 1994 7 : Müller et al., 2000 8 : Moens et al., 2001 9 : Sie et al., 1997 10 : Sie et al., 1999 11 : Burton et al., 1991

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Theunissen – M2DSGA – 2006-2007 - Synthèse bibliographique 22

ANNEXE 4 : Protocole Micro échantillonnage et datation Rb/Sr (inspiré d’après Müller et

al., mai 2000)

Obtention de l’échantillon (lame mince <50 µm) par polissage et découpe du micro-échantillon par

microdrill

Matériel utilisé : Protocole : Limites - Approximations

Microdrill – lame avec colle - Lakeside ou- Crystalbond

La colle de la lame contient du Rb et du Sr - Lakeside 0,47 ppb et 22,9 ppb - Crystalbond 0,54 ppb et 2,8 ppb

Liquéfaction de ce matériel à environ 60°C permettant de retrouver l’échantillon

Nettoyage de l’échantillon par ultrasonification en milieu réactif

Milieu réactif : acétone, alcool, eau distillée IR

Pesage de l’échantillonBalance électronique ultra-

précise

Ajout d’un traceur 84Sr-85Rb

Dissolution de l’échantillon dans une bombe PTFE de type Krogh à 215°C:

- 4 jours : Hfconc + 8 l HNO3conc

Équilibration :- une nuit : 300 l 6 M HCL

Bombe PTFE de type Krogh 250°C

Séparation par échange d’ions

SPECTROMETRIEEchantillon Sr > ~300 pg

Multicollecteur Faraday mode statique + contrôle simultanée du Rb par comptage d’ions

SPECTROMETRIEEchantillon Sr < ~300 pg

Mode dynamique par comptage d’ions

FINNIGAN MAT 262 RPQplus

FINNIGAN MAT 262 RPQplus système RPQ-SEM

Contrôle du Rb restant dans l’éluant Sr par ionisation85Rb/86Sr < 3.10-5 dans les conditions (T>1450°C) donc

ce Sr est négligé

SPECTROMETRIEEchantillon Rb resant dans l’éluant Mode Faraday dynamique simple

Correction des analyses SEM Oberli et al., 1999

Analyse simultanée du 85Rb par comptage d’ions

Éch : DAV9 : wm1, wm2, wm3DAV2A : bio1

Colonne échangeuse d’ions PTFE :Resine :

- 3,3 ml résine cationique AG 50W-X8 ou - 50 l résine Sr-Spec (meilleur séparateur du Sr)

Utilisation d’une solution d’émetteur Ta augmentant l’ionisation de Sr et Rb

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SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE 1er SEMESTRE M2DSGA 2006-2007 :

Lien entre géochronologie et déformation Par THEUNISSEN Thomas ; responsable : Yann Rolland ; coordinateur : Nicole Bethoux ABSTRACT

The geochronology evolved much since its creation in 1905 with Rutherford. The recent projections of the geochronology use the improvement of the techniques of extraction and of measurement with the spectrometers to determine ages which one did not believe to be able to obtain, there are a few tens of years. Indeed, the recent objective of the geochronology is to date the old episodes of deformation to force in time the processes of deformation inside the earth’s crust (Müller, 2002). The study of the deformation is done in the shears zones where mylonites are favourable with the study and the quantification of the episodes of deformation. Both, the knowledge of the mechanisms of diffusion (Dodson, 1973, Villa, 1998) and the textural study of the rocks, give the possibility of interpreting the age of few minerals unequivocally related to deformation. Thus, microsampling TIMS Rb/Sr on secondary recrystallizations chlorite or mica related to the deformation makes it possible to obtain coherent ages with both the texture and the geological history of the studied area (Müller, 2000). In the future, the geochronology will try to use to the maximum the possibilities of the recent techniques and to lead to the maximum scientific interpretations of the micro-textural analyses, to determine ages in order that to determine times of deformation and in the best of cases the rates of deformation. Also, the precision of the future studies will be able to make it possible to obtain new data with an aim of better understanding the mechanisms of deformation to inside crust. RESUME

La géochronologie a beaucoup évolué depuis sa création en 1905 avec Rutherford. Les avancées récentes de la géochronologie utilisent l’amélioration des techniques d’extraction et de mesure avec les spectromètres pour déterminer des âges qu’on ne croyait pas pouvoir obtenir, il y a quelques dizaines d’années. En effet, l’objectif récent de la géochronologie est de dater les épisodes de déformation anciens pour contraindre dans le temps les processus de déformation à l’intérieur de la croûte (Müller, 2002). L’étude de la déformation se fait dans les zones de cisaillement où les mylonites sont propices à l’étude et à la quantification des épisodes de déformation. La connaissance des mécanismes de diffusion (Dodson, 1973, Villa, 1998) et l’étude texturale des roches donnent la possibilité d’interpréter l’âge de certains minéraux syndéformations. Ainsi, le micro-échantillonnage TIMS Rb/Sr sur des recristallisations secondaires syndéformations de micas ou de chlorite permet d’obtenir des âges cohérents avec la texture et l’histoire géologique de la région étudiée (Müller, 2000). Dans le futur, la géochronologie tentera d’utiliser au maximum les possibilités des techniques récentes et de pousser au maximum les interprétations scientifiques des analyses microtexturales pour déterminer des âges afin de déterminer des époques de déformation et dans le meilleur des cas des taux de déformation. La précision des futures études pourra permettre aussi d’obtenir de nouvelles données dans le but de mieux comprendre les mécanismes de déformation au sein de la croûte.